1931年7月，受中共驻共产国际代表团的委派，王若飞化名黄敬斋，以中共西北特别委员会特派员的身份经乌兰巴托回国，负责领导西北地区的农民土地革命和组织回民暴动，建立革命根据地，为整个西北地区建立统一的党组织。

1931年10月初，王若飞到包头开展工作，听取当地中共党组织负责人云泽（即乌兰夫）的工作汇报并传达了党的指示。在内蒙古工作期间，王若飞克服了人地生疏、语言不通等种种困难，先后到归绥、包头、五原等地调查了当地党组织、农民斗争协会的情况，并根据中央“发展并组织西北的革命运动，尤其以民族运动为中心”的指示，制定详细的工作计划，安排部署工作，为内蒙古地区党组织和交通联络站的恢复和健全作出了杰出贡献。

1931年11月21日晚，由于叛徒出卖，王若飞在包头泰安客栈被捕。他趁敌人不注意，将带在身上的乌兰夫给他的工作报告和《告全旗蒙民书》以及他起草的一份工作报告塞进嘴里，拼命往肚里咽，力求保护组织秘密。

国民党对抓到“黄敬斋”这个“大共产党”抱有很大幻想，在得不到任何口供的情况下，竟然用假枪毙的手段企图使王若飞屈服。王若飞义正严辞嘲讽道：“你们想用死来恫吓我，让我出卖自己的同志，这套把戏对共产党人来说，是没有用处的。”然后命令道：“开枪吧！”使得国民党特务狼狈不堪。面对敌人的威逼利诱，王若飞大义凛然、视死如归，他把敌人审判自己的法庭变成了宣讲马列主义的演讲场所，在敌人审讯他的时候，王若飞向敌人索取纸和笔，奋笔疾书，写下了对共产主义的信仰和为无产阶级革命事业奋斗的决心，阐述了中国共产党救国救民的真理，开列出国民党祸国殃民的罪状。敌人在王若飞的身上得不到他们需要的任何东西，于1931年12月上旬将王若飞押解到归绥，关押在归绥“第一模范监狱”。

王若飞被捕入狱后，黄齐生闻讯前往归绥营救。他利用自己在中华贫民教育促进会的特殊身份找到绥远省省主席傅作义，要求释放王若飞。傅作义表示，只要王若飞答应留在绥远做事即可释放。傅作义的要求遭到了王若飞的严辞拒绝。

直到西安事变后，国共两党实现了第二次合作，统治山西的军阀阎锡山也表示了同共产党合作的态度，刘少奇、柯庆施、薄一波受党指示营救王若飞出狱，至此，结束了他近六年的铁窗生涯。

在长达五年零七个月的牢狱生活中，王若飞身困敌牢仍然心怀天下，继续思考中国革命和抗击日寇侵略的问题，以顽强的毅力写下大量的革命宣传文章；他还利用自己的特殊身份，通过谈话、写信等方式动员傅作义发动民众，抗日救国，使傅作义有所触动。

在王若飞的教育感召下，傅作义抗战期间积极与八路军合作。解放后，李培之去看望傅作义，傅作义告诉她：我能够在北平接受共产党的条件，和平解放北平，跟王若飞在狱中对我的教育是分不开的。